短程分子蒸餾裝置的操作方法可分為以下步驟,結(jié)合不同應(yīng)用場景的操作要點(diǎn):
一、操作前準(zhǔn)備
1、設(shè)備檢查與清潔
檢查設(shè)備完整性,確認(rèn)各部件(蒸餾瓶、冷凝器、密封件等)無損壞或松動;
清潔設(shè)備內(nèi)部及管道,避免殘留物影響分離效果。
2、冷卻與真空系統(tǒng)準(zhǔn)備
啟動循環(huán)冷卻水泵,確保冷凝器正常運(yùn)行;
打開真空閥并啟動真空泵,將系統(tǒng)壓力降至0.1Pa以下的高真空狀態(tài)。
3、物料準(zhǔn)備
確認(rèn)待分離物料符合操作溫度范圍,避免熱敏性物質(zhì)分解。
二、設(shè)備組裝與參數(shù)設(shè)定
1、設(shè)備組裝
安裝蒸餾瓶并確保與冷凝器密封連接,收集瓶固定于冷凝器出口;
連接油浴加熱系統(tǒng)及刮膜器轉(zhuǎn)子,檢查管路無泄漏。
2、參數(shù)設(shè)定
根據(jù)物料沸點(diǎn)差異設(shè)定蒸餾溫度(通常加熱板溫度比物料沸點(diǎn)高20-30℃);
調(diào)整刮膜器轉(zhuǎn)速至≤400 r/min,確保液膜均勻分布。
三、啟動與進(jìn)料
1、啟動設(shè)備
開啟油浴加熱至設(shè)定溫度,緩慢打開蒸汽閥(壓力約0.15MPa);
啟動刮膜器轉(zhuǎn)子,觀察旋轉(zhuǎn)方向是否正常。
2、進(jìn)料控制
泵入物料并調(diào)節(jié)進(jìn)料閥,使液體沿加熱板均勻流動;
維持真空度穩(wěn)定,避免壓力波動影響分離效率。
四、蒸餾過程監(jiān)控
1、產(chǎn)物分離與收集
輕分子組分在冷凝板凝結(jié)后進(jìn)入收集瓶,重分子隨殘留液排出;
每5分鐘取樣分析濃縮液濃度,必要時調(diào)整溫度或進(jìn)料速度。
2、異常處理
若真空度異常下降,檢查密封性或真空泵狀態(tài);
分離效率不足時,優(yōu)化刮膜器轉(zhuǎn)速或冷凝溫度。
五、停機(jī)與維護(hù)
1、正常停機(jī)流程
關(guān)閉蒸汽閥→停止進(jìn)料→排空殘留液→關(guān)閉真空泵;
待設(shè)備冷卻后,用乙醇等溶劑循環(huán)清洗2-3次。
2、維護(hù)要點(diǎn)
定期檢查密封件磨損情況,及時更換;
長期停用前需徹底清潔并排空冷卻水,防止腐蝕。
3、安全注意事項(xiàng)
電機(jī)運(yùn)行中禁止觸摸旋轉(zhuǎn)部件,禁止反向操作;
操作高溫或真空部件時需佩戴防護(hù)手套及護(hù)目鏡;
設(shè)備空轉(zhuǎn)或液位不足時嚴(yán)禁啟動。